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영어

This study aimed to optimize sample preparation and calibration method by comparing results with different pretreatment conditions and calibration methods for enhancing precision and accuracy. Considering the standard of specific toxic substance for wastewater discharge facilities, or 0.01 mg/L, it is desirable to analyze using ICP-MS that can be analyzed with a low LOQ (Lead 0.002 mg/ L, Arsenic 0.006 mg/L) for accurate analysis of trace elements. In this study, we compared the internal standard method with the external standard method. Acid digestion was performed in several conditions. The results showed that both Lead and Arsenic recovery was more stable in the internal standard method (72.6 to 120.2% for Lead, and 79.7 to 105.2% for Arsenic) than the external standard method (52.2 to 101.6% for Lead, and 49.8 to 122.4% for Arsenic), and there is a statistically significant difference between the groups. Compared to pretreatment method using nitric acid only, the method with hydrogen peroxide showed more stable recovery rate. Based on the results of the above, the repeatability analysis was performed under selected conditions, showing high precision within 5% of RSD. It is expected that the selected methods can be determined accurately and economically for Lead and Arsenic in semiconductor wastewater.

한국어

반도체폐수 내 납 및 비소 분석의 정확도 향상을 위해 몇 가지 조건에서 전처리를 수행한 분석 결과를 비교하고 최적 분석법을 선정 하고 검증하였다. 우리나라에서는 물환경보전법에 의한 법적 규제가 이루어지고 있는데, 특정수질유해물질 폐수배출시설 적용기준인 0.01 mg/L을 고려할 때 낮은 정량한계 목표(납 0.002 mg/L, 비소 0.006 mg/L)로 분석 가능한 ICP-MS로 분석하는 것이 바람직하다. 한편 유기물 등의 간섭물질이 다량 존재하는 반도체폐수 내 금속류를 ICP-MS로 정량하기 위해서는 산 분해 전처리가 선행되어야 하는데, 일 반적으로 수행하고 있는 질산 등을 적용한 전처리 방법을 통해서는 반도체폐수 내 간섭물질의 적절한 제거가 되지 않아 분석의 재현성 및 정확도가 떨어지는 현상이 발생한다. 본 연구에서는 전처리 가열온도 및 과산화수소 적용 여부, 그리고 시약 적용량 등에 따른 분석 결과를 비교하였으며 검정분석법에 따른 분석 결과를 비교하였다. 분석 결과, 납과 비소 모두 검정곡선법(납 52.2~101.6%, 비소 49.8~122.4%)보다 내부표준법(납 72.6~120.2%, 비소 79.7~105.2%)에서의 회수율이 안정적으로 나타났으며 특히 비소 분석 결과에서 통 계적으로 유의한 차이를 보였다. 또한 질산만을 적용한 전처리보다 과산화수소를 함께 적용했을 때, 과산화수소 첨가량 및 가열 온도가 높아질수록 대체적으로 안정적인 회수율을 보였다. 상기 결과에 근거하여 선택된 전처리 조건에서 반복성 분석을 실시했을 때, RSD 5% 이내(0.61~2.15%)로 높은 정밀도를 나타냈다. 전처리 후 시료의 TOC 농도를 측정한 결과 75.9~82.3%의 감소율을 나타냈다. 선택된 분 석법으로 반도체폐수 내 납과 비소를 분석할 때 정확도 높은 결과 획득과 더불어 분석 시간 및 비용 절감이 가능할 것으로 기대된다.